Se describe un procedimiento de análisis rápido, sencillo y económico para determinar el contenido de mercurio en fluidos biológicos (sangre y orina) mediante la generación de vapor frío (GVF) y detección por espectroscopía de absorción atómica (EAA). La técnica de flujo continuo fue usada para la introducción de la muestra y los demás reactivos. Con este diseño todo el mercurio presente en la muestra es reducido para formar vapor de mercurio elemental usando un reductor. Mediante las curvas de calibrado se determinó que la altura de picos máxima se incrementa linealmente con la concentración de mercurio expresada por la ecuación: A= 0,0011 + 0,0060 [Hg] en un intervalo dinámico o lineal de 1,98 a 24,00 g/l; r = 0,9972 y límite de detección = 1,06 g/l el cual fue determinado en base a la desviación estándar del blanco, y precisión entre 3 y 9 %. Con el procedimiento propuesto, se determinó el contenido de mercurio en muestras de sangre y orina de 75 personas quienes solicitaron este servicio, los valores están en el rango entre 3,21 - 4,18 g/l y 2,54 - 3,62 g/l respectivamente, los cuales son considerados valores normales para estos fluidos biológicos.