Se prepararon silicatos y aluminosilicatos (relación Si/Al = 40) del tipo MMS, y fueron empleados como soporte en la síntesis de catalizadores con molibdeno (12% m/m) como fase activa, promovidos con níquel (3% m/m) y modificados con distintas proporciones de fósforo (0, 1 y 2% m/m). La difracción de rayos X mostró patrones característicos de los soportes de una sola reflexión, mostrando un colapso parcial de la estructura por la incorporación de aluminio. También, revelaron las señales de trióxido de molibdeno, óxido de níquel y pentóxido de fósforo, respectivamente en los diferentes catalizadores soportados. El análisis por MET mostró la estructura porosa de los soportes, y de manera no muy clara la presencia de las fases metálicas, mientras que en el análisis de área superficial por el método de BET se pudo observar altas áreas superficiales para los soportes, con una disminución en éstas una vez impregnadas las distintas fases sobre los soportes. Las isotermas de los materiales soportados sobre MMS fueron características del Tipo IV, mientras que los soportados sobre el aluminosilicato fueron del Tipo II, producto del colapso de la estructura porosa. Por medio de los espectros de energía fotoelectrónica de rayos X, se encontró que el promotor y la fase activa se encontraban en sus estados de oxidación más estables, pero se notó la ausencia del fósforo, lo que sugiere su migración hacia la matriz del poro. En general, todos los catalizadores fueron activos en la reacción de HDS de tiofeno, observándose claramente el efecto inhibidor del fósforo y la influencia del soporte utilizado.