Um planejamento fatorial 24 completo foi empregado na análise dos principais fatores que podem influenciar a hidrogenação eletrocatalítica da (+)-pulegona, usando ânodo de sacrifício de Ni (HECAS). Foram avaliados os seguintes fatores de controle: co-solvente (H2O/MeOH ou H2O/etileno glicol (1:1)), temperatura (25oC ou 50oC), material catódico (Cu ou liga Fe/Ni (64:36)) e eletrólito de suporte (NH4Cl ou NH4Ac (0,2 mol L-1)). O uso do ânodo de sacrifício de níquel tem dupla finalidade: permitir o uso de uma célula de compartimento único e ativação da superfície catódica. A análise dos efeitos dos fatores e suas possíveis interações revelou que a temperatura não tem efeito significativo para o sistema estudado (HECAS). Os fatores de maior influência nos resultados foram co-solvente (MeOH) e eletrólito de suporte (NH4Cl). A matriz catódica apresentou um efeito menos significativo no processo de HECAS. O desempenho dos materiais catódicos, Cu e Fe/Ni, foram semelhantes, contudo, na validação do método, o uso de uma matriz de Fe mostrou que este fator pode ter maior influência sobre o processo devido à morfologia e qualidade do depósito de Ni obtido. Para validação do método foram estudadas quatro classes de compostos: (i) cetonas a,b-insaturadas, (ii) cetonas aromáticas, (iii) olefinas conjugadas e (iv) aldeídos aromáticos. Para este grupo de compostos foi observado que fatores externos ao processo de HECAS, como: extensão da conjugação do substrato, tipo e posição do substituinte, também podem influenciar nos resultadosInstituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Pernambuco