A Organização Mundial de Saúde (OMS) afirma que grande parte das doenças que acometem a população mundial é provocada por águas contaminadas. A comunidade científica vem também chamando a atenção para a presença de micropoluentes em nível de ng.L-1 e g. L-1 , tais como: os interferentes endócrinos, fármacos, produtos de cuidado pessoal e de limpeza e subprodutos da desinfecção de água potável. Muitas pesquisas vêm sendo realizadas em vários países comprovando a presença desses micropoluentes em águas naturais, efluentes de estações de tratamento de esgoto (ETE) e águas de abastecimento público. O grande desafio tem sido o desenvolvimento de métodos analíticos para determinar esses compostos em matrizes ambientais (águas naturais e potável, efluentes industriais e de estações de tratamento de esgoto, esgoto doméstico e sedimentos), devido às baixas concentrações. Esse trabalho foi dividido em duas partes. Na primeira parte foram realizadas coletas mensais em quatro ETE do estado de Pernambuco (Cabanga, Caçote, Mangueira e Jardim Paulista). Estas amostras foram submetidas à extração líquido-líquido e foi utilizada a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa de alta resolução (LC-MS-MS/IT-TOF) para realizar identificação dos contaminantes presentes nas amostras. Encontrou-se 16 contaminantes emergentes pertencentes às classes dos fármacos, hormônios, drogas ilícitas e plastificantes. Os contaminantes encontrados com mais freqüência na entrada e saída das ETE foram: cafeína, dietilftalato, nonilfenol, cocaína, 17α-etinilestradiol, progesterona e diclofenaco. Numa segunda etapa, foi avaliada a concentração de dois destes compostos (progesterona e 17α-etinilestradiol) em solução de água comercial, para estimar a degradação dos mesmos empregando o processo foto-Fenton a partir de um planejamento fatorial 24 com um ponto central em triplicata. As variáveis estudadas foram o pH, o tempo, mmol de peróxido de hidrogênio e ferro. Após os ensaios de degradação, os contaminantes foram submetidos à extração líquido-líquido e a pré-concentração em rotaevaporador, para ser avaliado o teor dos contaminantes após a degradação utilizando a técnica LC-MS-MS/IT-TOF (Shimadzu). As condições cromatográficas estabelecidas tanto para o monitoramento dos contaminantes quanto para a degradação foram: coluna Phenomenex gemini C18, 3 μm, 50 x 2,1 mm, fase móvel (água e metanol grau HPLC), vazão da fase móvel 0,2 mL/min e volume de injeção 5 μL. A fonte de ionização da espectrometria de massa utilizada foi ESI, tempo de acumulação dos íons no octopolo de 50 ms, os espectros de massa foram adquiridos no modo negativo e positivo. Foram obtidos 98,59 % de degradação para o 17α-etinilestradiol e 99,77 % para a Progesterona em todos os níveis estudados. Conclui-se que a técnica de cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massa associada à extração líquido-líquido permite o monitoramento e identificação dos contaminantes, enquanto que o processo foto-Fenton pode ser utilizado para degradação dos mesmosFaculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco