Este trabalho é dedicado à caracterização óptica de materiais nanoestruturados que são de interesse nas áreas de óptica não linear, optoeletrônica e nanofotônica. Para isto utilizamos a técnica de geração de segundo harmônico incoerente conhecida como técnica de espalhamento hiper-Rayleigh e a técnica de geração de terceiro harmônico. Os materiais investigados são vitrocerâmicas contendo nanocristais de niobato de sódio (NaNbO3) e colóides contendo nanopartículas de titanato de bário (BaTiO3) e titanato de chumbo (PbTiO3) em etanol. O primeiro capítulo apresenta uma introdução sobre materiais nanoestruturados e sua relação com a óptica não linear, e no mesmo capítulo descrevemos algumas propriedades particulares dos materiais estudados nesta pesquisa assim com o processo de elaboração das amostras. O capitulo 2 é dedicado às questões teóricas relacionadas com os fenômenos de geração de harmônicos coerentes e incoerentes. Os capítulos 3 e 4 são dedicados a técnica de espalhamento hiper-Rayleigh e a técnica de terceiro harmônico. Em ambos os capítulos fazemos uma descrição das técnicas e dos experimentos realizados e os resultados obtidos. A técnica de espalhamento hiper-Rayleigh foi desenvolvida para determinar a primeira hyperpolarizabilidade (β) de moléculas em solução, mas nos últimos anos também tem sido utilizada para determinar a primeira hiperpolarizabilidade efetiva de nanopartículas em colóides. Em nosso trabalho, utilizamos esta técnica pela primeira vez para determinar β de nanopartículas inseridas numa matriz vítrea. Também utilizamos a técnica para determinar β de nanopartículas de materiais ferroelétricos suspensas em etanol. O valor de β calculado para as partículas de NaNbO3 foi muito baixo se comparado com o valor reportado para partículas semicondutoras de igual tamanho, enquanto o valor calculado para as partículas de BaTiO3 e PbTiO3 foi da ordem de outros materiais semicondutores. A técnica de geração de terceiro harmônico é utilizada para determinar a susceptibilidade de terceira ordem de materiais transparentes, para isto é utilizado o método de franjas de Maker que é tradicionalmente realizado com pulsos monocromáticos, e permite calcular o comprimento de coerência de geração de segundo o terceiro harmônico dos materiais e o coeficiente não linear de terceiro harmônico. Em nossa pesquisa realizamos o experimento pela primeira vez com pulsos de femtossegundos e desenvolvemos um método para determinar a curva de dispersão de materiais e o coeficiente não linear. O método foi utilizado para a caracterização das vitrocerâmicas contendo nanocristais de niobato de sódioCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior