A evolução geoquímica de sedimentos estuarinos do rio Timbó é abordada a partir de perfil de sedimentos de fundo. O perfil de amostragem, com 35 cm a partir do assoalho sedimentar, foi executado em 2008, a 3 km da foz deste rio, e genericamente fatiado em segmentos de 3 cm para estudos analíticos. A investigação cobre um período estimado em 90 anos com base em taxa linear média de sedimentação de 3,6 mm/ano, determinada em sistema estuarino vicinal. A pesquisa laboratorial compreende análises químicas (9 óxidos e 34 elementos-traço) sobre sedimentos totais (ST), análises DRX (ST e fração < 2mm), e análises C-N-H-S, cujos resultados foram submetidos a tratamento estatístico. Os resultados colocaram em evidência um aumento genérico nos teores de metais pesados (MP) em ST nas últimas décadas, principalmente a partir do boom demográfico (anos 70 do século XX). Evidências de degradação ambiental ratificadas em décadas recentes, através de dados físico-químicos das águas estuarinas (oxigênio dissolvido, transparência), mostraram consequências coerentes em relação aos índices C/N, teores de Enxofre, e fração carbonática, nos ST coetâneos. O estuário do rio Timbó revelou níveis de comprometimento em poluição em Cr, Ni, Cu e As, conforme padrões de avaliação utilizadosConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico