O Brasil conta com a maior reserva mundial de gipsita da ordem de 1,3 bilhões de toneladas, sendo que as principais jazidas em exploração encontram-se na bacia sedimentar do Araripe/PE, região que ficou conhecida como Pólo Gesseiro do Araripe devido a grande atividade industrial voltada para extração de gipsita e produção de gesso de aproximadamente 600 mil toneladas por ano. O gesso é produzido pelo processo de desidratação da gipsita. Na atualidade, existem vários processos industriais de desidratação da gipsita para a produção de gesso. Basicamente, podemos distinguir duas categorias: (i) desidratação sob pressão atmosférica para produzir gesso-beta, e (ii) desidratação à pressão elevada para produzir gesso-alfa. Ambas categorias empregam o calor como energia de ativação na desidratação. No Pólo Gesseiro do Araripe, o gesso-beta representa o principal produto em termos de volume e é notadamente utilizado na construção civil. Por outro lado, o gesso-alfa é produzido em menor escala e é utilizado essencialmente na área de odontologia e ortopedia porque possui um melhor grau de cristalização, baixa porosidade, melhor controle dimensional e alta resistência mecânica quando hidratado. Em termos de preço, o gesso-alfa custa em torno de 10 vezes mais. O gesso-beta tem sido extensivamente estudado por vários pesquisadores em diferentes aspectos, mas, sobre o gesso-alfa, praticamente, não existem resultados de trabalhos de pesquisa divulgados em literaturas sobre caracterização microestrutural. Na presente dissertação, o gesso-alfa produzido por dois processos distintos no Pólo Gesseiro do Araripe: (i) solução hidrotérmica e (ii) sob pressão de vapor de água, foram caracterizados em termos de microestrutura utilizando técnicas avançadas de caracterização de materiais: difração de raios-X de alta resolução, fluorescência de raios-X, análise térmica e espectroscopia de infravermelho utilizando o método de reflexão difusa no infravermelho com transformada de Fourier - DRIFTS. Foram analisadas também as resistências mecânicas dos corpos de prova pós-hidratação por ensaios de compressão e flexão a três pontos. De acordo com os resultados de caracterização microestrutural, observou-se que a técnica de DRIFTS é altamente sensível às bandas de absorção na região de infravermelho próximo, possibilitando detectar bandas de absorção que não são possíveis de observar pelo método convencional de transmissão quando a amostra é preparada com KBr. Com respeito à fase cristalina do gesso-alfa, constatou-se que o gesso-alfa obtido pelo processo a seco contem resquícios de gipsita. As duas amostras de gesso-alfa analisados foram identificados como sendo CaSO4.0,62H2O por técnica de difração de raios-X, e não CaSO4.0,5H2O, como tem sido divulgado. Ademais, os dois tipos de gesso-alfa apresentaram perda de massa da ordem de 0,5% na faixa de temperatura entre 600° a 700°C, que foi atribuído à presença de minerais agregados, que ainda não identificamos. Quanto às propriedades mecânicas, embora o gesso alfa obtido a seco apresente resquícios de gipsita, sua resistência mecânica à compressão apresentou-se maior do que os corpos de prova preparados a partir do gesso alfa hidrotérmico. Diferença nos valores de resistência mecânica pode ser atribuída ao efeito do processo de obtenção do gesso-alfa, uma vez que as matérias-primas são as mesmas