Orientador: Matthieu TubinoTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: O biodiesel é uma mistura de alquil ésteres de cadeia linear, obtida tradicionalmente a partir de óleo vegetal ou gordura animal. Com a finalidade de garantir a qualidade deste biocombustível, foi indispensável o estabelecimento de padrões de qualidade. Portanto, para um biodiesel ser considerado adequado para comercialização, é necessário determinar diversas propriedades e quantificar as concentrações de várias impurezas. Evidentemente, os resultados devem estar dentro de faixas de limites aceitáveis. Assim, considerando o elevado número de análises impostas pelos órgãos de fiscalização, bem como os inconvenientes decorrentes do uso de solventes tóxicos e a geração de resíduos, no presente trabalho são propostos métodos com o objetivo de simplificar a determinação de parâmetros de qualidade de óleo vegetal, de biodiesel e de blenda diesel-biodiesel. Nesse contexto, a utilização das técnicas de espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-Vis), na região do infravermelho (IV) médio e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H) trouxe os seguintes resultados: 1) modelos de calibração multivariada, a partir de espectros de IV e de RMN 1H aliados à calibração por mínimos quadrados parciais, para uma análise "screening" referente à determinação simultânea de seis importantes parâmetros de óleo vegetal e de biodiesel (massa específica a 20 ºC, viscosidade cinemática a 40 ºC, índice de iodo, índice de acidez, período de indução e teor de água); 2) adequação das técnicas de IV e de RMN 1H e do método de Wijs para o acompanhamento das reações de degradação de óleo vegetal e de biodiesel; 3) desenvolvimento de dois métodos alternativos para a quantificação de metanol em biodiesel, utilizando a técnica de RMN 1H e os métodos de adição de padrão e do padrão interno; 4) desenvolvimento de dois métodos alternativos para a quantificação de biodiesel em blendas diesel-biodiesel, sendo um a partir de UV-Vis e o outro por RMN 1HAbstract: Biodiesel is a mixture of straight chain alkyl esters, traditionally obtained from vegetable oil or animal fat. In order to guarantee biodiesel quality, it was essential to establish quality standards. Then, biodiesel can be considered suitable for commercialization, only if the determinations of several properties and impurities are performed and the results are in agreement with the acceptable limits. In this context, considering the large number of analyses, as well as the disadvantages of the use of toxic solvents and waste generation, this work proposes methods to simplify the characterization and to determine quality parameters of vegetable oil, biodiesel and diesel-biodiesel blend. Thus, the use of ultraviolet-visible (UV-Vis), infrared (IR) and hydrogen nuclear magnetic resonance (1H NMR) spectroscopy techniques yielded the following results: 1) multivariate calibration models, using IR and 1H NMR spectra allied to partial least squares calibration, in order to perform a screening analysis of six important quality parameters of vegetable oil and biodiesel (specific mass at 20 ºC, kinematic viscosity at 40 ºC, iodine value, acid number, induction period and water content); 2) adequacy of IR and 1H NMR techniques and of Wijs method for the monitoring of degradation reactions of vegetable oil and biodiesel; 3) development of two alternative methods for the quantification of methanol in biodiesel, from the 1H NMR technique and the standard addition and the internal standard methods; 4) development of two alternative methods for the quantification of biodiesel in diesel-biodiesel blends, one using UV-Vis and the other employing 1H NMRDoutoradoQuimica AnaliticaDoutor em Ciências