Orientador: Carla Beatriz Grespan BottoliDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Atualmente existe uma necessidade de métodos e técnicas cromatográficas para separações rápidas e eficientes. Devido aos grandes avanços na miniaturização dos sistemas cromatográficos e técnicas para o preparo de fases de separação, tem ocorrido um aumento no desenvolvimento de fases estacionárias monolíticas para uso em cromatografia líquida capilar (CLC). O objetivo deste trabalho foi a otimização das condições de síntese in situ das fases estacionárias monolíticas à base de sílica. Estuduo-se os efeitos dos principais parâmetros do processo sol-gel sobre a morfologia microscópica dos géis de sílica preenchidos em capilares para uso em cromatografia líquida capilar (CLC). O preparo das fases estacionárias monolíticas foi realizado in situ, em capilares de sílica de diâmetro interno de 75, 100 e 200 µm. O principal precursor usado foi o tetrametoxissilano (TMOS), sendo avaliada também o tetrametoxissilano (TEOS) e o tetrabutóxido de zircônia (Zr(OBu)4). As condições de reação das fases monolíticas foram comparadas e envolveram o uso do planejamento experimental para avaliar o efeito na variação na composição inicial do sol e controle de temperatura durante as diferentes etapas do processo sol-gel. Os materiais monolíticos foram caracterizadas por técnicas físicas, como microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho e porosimetria por sorção de nitrogênio; o desempenho cromatográfico das fases monolíticas foi avaliada por meio da técnica CLC. As melhores condições de síntese da sílica foram aplicadas para o preparo de uma fase estacionária monolítica baseada em sílica-zircônia. A otimização do processo sol-gel para a sínteses das fases estacionárias monolíticas permitiu obter capilares preenchidos homogeneamente com materiais monolíticos altamente porosos e aptos para uso em CLCAbstract: Currently there is a need for chromatographic methods and techniques for rapid and efficient separations. Due to the great advances in miniaturization of chromatographic techniques and systems for the preparation of separation phases, an increasing in the development of monolithic stationary phases for use in capillary liquid chromatography (CLC) there has been occurred. The aim of this research was to optimize the conditions of synthesis of silica-based monolithic stationary phases. The effects of the main parameters of the sol-gel process on the microscopic morphology of silica gels and silica-zirconia filled in capillaries for use in capillary liquid chromatography (CLC) were studied. The preparation of the monolithic stationary phases was carried out in situ, in silica capillaries with diameters of 75, 100 and 200 µm. The main precursor used was tetramethoxysilane (TMOS), but tetraethoxysilane (TEOS) and zirconium tetrabutoxide (Zr(OBu)4) were also used. The reaction conditions of monolithic stationary phases were compared and they involved the use of the experimental design to evaluate the effect on the variation in the initial composition of the sol and temperature control during the different stages of the sol-gel process. Monolithic materials were characterized by physical techniques such as scanning electron microscopy, infrared spectroscopy and porosimetry by nitrogen sorption; the chromatographic performance of the monolithic stationary phases was evaluated by CLC. The best conditions of the synthesis of silica were applied for the preparation of monolithic stationary phases silica-zirconium based. The optimization of the sol-gel process for the synthesis of monolithic stationary phases made it possible to obtain capillaries homogeneously filled with highly porous monolithic materials and suitable for use in CLCMestradoQuimica AnaliticaMestra em Química