Tesis
Construção e aplicação de optodos em sistemas analiticos baseados em variações de pH
Registro en:
TABOADA SOTOMAYOR, Maria Del Pilar. Construção e aplicação de optodos em sistemas analiticos baseados em variações de pH. 2000. 188p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP.
Autor
Taboada Sotomayor, Maria Del Pilar
Institución
Resumen
Orientador: Graciliano de Oliveira Neto, Ivo Milton Raimundo Junior Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica Resumo: Foram construídos optodos para pH usando indicadores ácido-base imobilizados covalentemente a feixes bifurcados de fibras ópticas de vidro, através de silanização em meio orgânico. Os optodos mostraram bom desempenho, com faixa de resposta de 5 unidades de pH e vida útil maior que 170h. Estes optodos foram empregados como detectores em sistemas FIA para determinação de CO2, nas faixas de concentração de 2,0x10-1,0x10 mol L e 2,0x10-0,1 mol L), mostrando resposta rápida, boa reversibilidade e reprodutibilidade (RSD < 4 %). Estes optodos foram também acoplados a sistemas enzimáticos para determinação de oxalato (usando as enzimas oxalato oxidase e catalase) e salicilato (empregando a enzima salicilato hidroxilase), mostrando faixas lineares de 8,0x10-9,5x10 mol L e 5,0x10-1,0x10 mol L, respectivamente. Foram construídos também optodos para pH, obtidos através da polimerização química da anilina nos poros de lâminas de vidro poroso do tipo Vycor. Estes sensores apresentaram tempo de resposta de 4 minutos, boa reversibilidade e reprodutibilidade, vida útil de 5 meses, faixa de resposta de 4,5 unidades de pH e não sendo afetados por variações de temperatura e força iônica das soluções. Abstract: Optodes for pH measurements were constructed employing the chemical immobilization of acid - base indicators, on the surface of bifurcated optical fiber bundle, previously silanized in organic medium. The optodes showed good performance, with an analytical working range of ca 5 pH units and lifetime longer than 170 hours. These optodes were employed as detectors in FIA systems for determination of CO2 in the concentration ranges of 2,0x10-1,0x10 mol L and 2,0x10-1.0x10 mol L), showing fast response, good reversibility and reproducibility (RSD < 4 %). They were also used in enzymatic systems for determination of oxalate (employing oxalate oxidase together with catalase) and salicylate (employing salicylate hydroxilase), in the ranges of 8,0x10-9,5x10 mol L and 5,0x10-1,0x10 mol L, respectively. Optodes based on Pani/PVG were also constructed, by polymerizing chemically aniline into the porous of the Vycor glass. The sensor showed response time of 4 min, good reversibility and reproducibility, lifetime of 5 months, response range of 4.5 pH units and non - significant sensitivity to temperature and ionic strength variations. Doutorado