Tesis
Desenvolvimento metodologico para quantificação de minociclina em plasma humano : analise realizada pela tecnica de High Performance Liquid Chromatography (HPLC) acoplada a espectrometria de massas
Registro en:
(Broch.)
Autor
Araujo, Marcus Vinicius Ferreira de
Institución
Resumen
Orientador: Gilberto de Nucci Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas Resumo: o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método sensível para quantificar minociclina em plasma humano. A minociclina foi quantificada em plasma humano pela técnica de cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas (LC-MS/MS), usando a claritromicina como padrão interno. A minociclina e o padrão interno - claritromicina, foram extraídos de plasma humano através de uma extração líquido-líquido composta de Diethyléter/diclorometano (70:30). Após a retirada do solvente, os fármacos foram dissolvidos em um pequeno volume de fase móvel, sendo que uma alíquota desta amostra foi analisada por cromatografia líquida de fase reversa acoplada ao espectrômetro de massas sequencial no modo "eletrospray" positivo, sendo o íon filho monitorado, previamente selecionado no modo de monitoração de reação múltipla (MRM). O método foi considerado rápido ( extração líquida simples e tempo de corrida inferior a 3 minutos) e sensível ( limite de quantificação de 5 ng/mL), e sendo empregado em estudo de bioequivalencia de duas formulações de concentração 100 mg em 24 voluntários sadios Abstract: The objective of this work was to develop a suitable method for measurement of minocycline in human plasma. Minocycline was determined in human plasma by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using clarithromycin as an internal standard. Minocycline and the internal standard Clarithromycin are extracted from human plasma by liquid-liquid extraction using a mixture of Dlethyl-eter/Diclorometane (70:30). Afier removal of the solvent, the analytes were dissolved in a small volume of mobile phase, an aliquot of which was analyzed by combined reversed phase liquid chromatography tandem mass spectrometry with positive ion electrospray ionization using selected daughter ion monitoring (MRM). The method was considered fast (single liquid extraction and run time of < 3 min) and sensitive (limit of quantitation of 5 ng/ml) and it was employed in a bioequivalence study of two 100mg tablet formulations in 24 healthy volunteers Mestrado Farmacologia Mestre em Farmacologia