Orientadores: Felix Guillermo Reyes Reyes, Jonas Augusto Rizzato PaschoalDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A aquicultura é um setor de produção de alimentos que apresenta grande crescimento em todo o mundo. O Brasil possui um alto potencial de expansão da atividade aquícola, com produção promissora de espécies exóticas como a tilápia (Oreochromis niloticus) e nativas como o pacu (Piaractus mesapotamicus) e o tambaqui (Colossoma macropomum),. Como em todo sistema intensivo de produção, o uso de medicamentos veterinários na produção aquícola se faz necessário para o controle e tratamento de doenças, visando garantir os rendimentos de produção esperados. Essas doenças podem ser causadas por parasitas, bactérias, fungos e vírus. Dentre os medicamentos mais utilizados estão os antimicrobianos, uma vez que as bacterioses são indicadas como um dos fatores principais de limitação da produção aquícola no mundo todo. Dentre os antimicrobianos comumente utilizados na aquicultura mundial destaca-se o grupo das fluoroquinolonas (FQ). O risco potencial da presença de resíduos de antimicrobianos nos produtos aquícolas é um assunto preocupante. Dentre os fatores de preocupação estão o uso irresponsável e não controlado, a falta de respeito às boas práticas veterinárias e carência de alternativas de medicamentos veterinários específicos para uso na aquicultura. Como consequência, tem-se a preocupação com a questão da resistência microbiana, assunto este muito discutido mundialmente, e que aflige e impacta tanto o próprio sistema de produção aquícola, como a saúde humana e o meio ambiente. Quando os resíduos dos antimicrobianos estão acima dos valores de limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos, passam a representar risco potencial à saúde do consumidor. Deste modo, o desenvolvimento de métodos analíticos para determinar os resíduos de fármacos veterinários presentes em produtos de origem animal se faz necessário. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método para a determinação simultânea de resíduos de norfloxacina (NOR), danofloxacina (DAN), enrofloxacina (ENR) e ciprofloxacina (CIP) em filés de tilápia (Oreochromis niloticus) e de pacu (Piaractus mesopotamicus), utilizando a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS QToF). Para a validação analítica foram considerados os seguintes parâmetros: linearidade, sensibilidade, seletividade, efeito matriz, precisão intra-dia (com amostras fortificadas e amostras incorridas) e inter-dias, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão e capacidade de detecção. Os resultados obtidos a partir da validação apresentaram conformidade com as recomendações dos guias de validação da Comunidade Europeia e do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, indicando que o método é apropriado para a determinação de FQ em filé de peixe. Nenhuma das amostras (n=31) adquiridas do comércio e analisadas pelo método validado apresentou resíduos de DAN, NOR, ENR e CIP em níveis detectáveisAbstract: Aquaculture is a food production sector that presents worldwide growth. Aquaculture activity in Brazil exhibits a high potential for expansion, that includes promising production of exotic as tilapia (Oreochromis niloticus) and native species pacu (Piaractus mesapotamicus) and tambaqui (Colossoma macropomum). As in every intensive production system, the use of veterinary drugs in aquaculture production is necessary for control and treatment of diseases, in order to guarantee the expected productivity. Those diseases can be caused by parasites, bacteria, fungi and viruses. Antibiotics are among the most widely used drugs, since bacterial diseases are listed as one of the main factors limiting the worldwide aquaculture production. The fluoroquinolones (FQ) antibiotic family is the most commonly used in aquaculture. The risk of the presence of antibiotics residues in aquaculture products is a matter of concern, the irresponsible and uncontrolled use of antibiotics, the disrespect to good veterinary practices, and the lack of alternatives of veterinary specific drugs for aquaculture use, are some of the matters of concern. As a consequence, it arises a current issue related to microbial resistance which may affect different areas such as aquaculture system, human health and the environment. Potential risk to the consumer health is presented when the antimicrobial residues in foods are above the established maximum residue limits (MRL). Therefore, it becomes necessary the development and validation of analytical methods in order to determine the veterinary drugs residues present in foods of animal origin. Thus, the objective of this work was to develop and validate a method for the simultaneous determination of norfloxacin (NOR), danofloxacin (DAN), enrofloxacin (ENR) and ciprofloxacin (CIP) residues in tilapia (Oreochromis niloticus) and pacu (Piaractus mesopotamicus) fillets, using liquid chromatography associated to mass spectrometry (LC-MS/MS QToF). To conduct the validation of the method the following parameters were considered: linearity, sensitivity, selectivity, matrix effect, intra-day (using spiked and incurred samples) and inter-day precision, accuracy, detection limit, quantification limit, decision limit and detection capability. The obtained results are in conformity with the guidelines recommendations from the European Community, and the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply, demonstrating that the method is suitable for the determination of FQ in fish fillet. None of the samples (n=31) acquired and analyzed by the validated method presented residues of DAN, NOR, ENR and CIP at detectable levelsMestradoCiencia de AlimentosMestra em Ciência de Alimentos