Orientador: Neura BragagnoloTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A carne de frango é um alimento altamente suscetível à oxidação lipídica em função do alto teor de ácidos graxos insaturados na sua composição. A formação de óxidos de colesterol e as alterações na composição de ácidos graxos, e a consequente formação de compostos voláteis provenientes da oxidação lipídica, possuem um papel de destaque dentre os fatores que causam perda de qualidade e das características nutricionais durante o processamento e o armazenamento da carne de frango. A adição de antioxidantes é uma das alternativas utilizadas para minimizar a formação destes compostos indesejados. A otimização dos parâmetros utilizados para extração e saponificação de carne de frango para determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol foi realizada através de planejamentos experimentais sequenciais, visando obter resultados confiáveis e reprodutíveis, além de minimizar o consumo de reagentes e o tempo de análise. A metodologia foi validada para linearidade, recuperação, repetibilidade e limites de detecção e de quantificação. Amostras de peito de frango cru, frito, cozido e assado em forno comum e elétrico giratório foram analisadas para aplicação da metodologia validada. A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) no headspace, utilizando fibras DVB/CAR/PDMS, e cromatografia gasosa. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras de DVB/CAR/PDMS foi verificado durante a estocagem e o coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata. Não foram observadas diferenças (p<0,05) entre os CV das sete fibras utilizadas no experimento, independentemente do número de vezes que foram usadas. As amostras cruas apresentaram correlações de Pearson significativas (p<0,05) entre todos os parâmetros analisados, variando entre 0,93 e 0,99. Entretanto, para as amostras grelhadas, apenas a correlação de 0,98 entre hexanal e pentanal foi significativa. Foram criados 51 frangos da raça Cobb em uma granja experimental com alimentação controlada especificamente para o desenvolvimento da pesquisa. Os filés de frango foram triturados em multiprocessador após a retirada da pele e da gordura externa aparente e foram adicionados sal, sálvia desidratada ou alho desidratado. Após a mistura de sal e/ou dos condimentos, hambúrgueres pesando 60 ± 1 g foram moldados e a metade destes foi grelhada a 170oC, por 4 minutos, de cada lado, até que a temperatura interna atingisse 70oC. Os hambúrgueres crus e grelhados foram embalados em sacos de polietileno permeáveis ao oxigênio e estocados no escuro a -18oC durante 90 dias. A adição de sálvia à carne de frango mostrou ser um método eficaz para minimizar e retardar a oxidação dos lipídios e do colesterol, sendo também capaz de parcialmente contrapor os efeitos pró-oxidantes da adição de sal. Por outro lado, os resultados obtidos para a adição de alho apresentaram um comportamento variável de acordo com a metodologia utilizada para monitorar a oxidação, confirmando os resultados controversos encontrados na literatura, sugerindo que o alho não atua como antioxidante nesta matriz. Filés de frango congelados foram adquiridos diretamente da indústria (Rose Poultry, Dinamarca). Após o descongelamento e a retirada da pele e da gordura externa aparente, a carne foi triturada em multiprocessador. Sálvia desidratada, alho desidratado e a mistura dos dois condimentos foram adicionados ao peito moído e almôndegas pesando 30 g foram moldadas, embaladas a vácuo em sacos de polietileno e submetidas imediatamente à alta pressão. A sálvia foi capaz de conter a oxidação lipídica em peito de frango moído processado sob alta pressão, durante o armazenamento a 4ºC por 2 semanas, enquanto o alho teve efeito pró-oxidante, o qual foi parcialmente minimizado pela adição simultânea de sálvia. Através da análise da taxa de oxidação lipídica, medida como TBARS, o volume de ativação aparente foi estimado para a oxidação induzida pela pressão, durante o armazenamento, mostrando que o efeito pró-oxidante do alho e da pressão foram aditivos. Os mecanismos envolvidos na ação da sálvia e do alho na oxidação lipídica foram verificados através da avaliação do efeito da pressão na formação de radicais livres em um sistema modelo de carne de frango com o uso de espectroscopia de ressonância paramagnética (ESR), indicando que a alta capacidade da sálvia de desativar os radicais livres na fase lipídica é o principal mecanismo do seu efeito protetorAbstract: Chicken meat has a high content of polyunsaturated fatty acids so becoming quite prone to lipid oxidation. The cholesterol oxidation, the changes in fatty acids profile, and the formation of volatile aldehydes derived from lipid oxidation could be considered as the main factors that are responsible for the quality and nutritional losses during processing and storage. The addition of antioxidants to the meat is one of the ways that can be used to minimize the formation of these undesirable compounds. The extraction and saponification parameters were optimized for the simultaneous detection of cholesterol and cholesterol oxides by response surface methodology. The optimized method was validated for linearity, recovery, repeatability, and detection and quantification limits. Samples of chicken breast, raw, deep fried, boiled in water, and oven cooked, were successfully analised by the new method. The formation of hexanal, pentanal, and malonaldehyde in raw and grilled chicken patties stored at -18 ºC during 90 days was evaluated by solid phase microextraction (SPME) using DVB/CAR/PDMS fibers. The extracting conditions were optimized to obtain reproducible results and to avoid fiber saturation, even for the more oxidized samples. The performance of different single DVB/CAR/PDMS fibers was verified during the storage, and seven single fibers were necessary to monitor the development of the lipid oxidation. The relative standard deviation (RSD) were calculated for 60 duplicate determinations and no significant differences (p>0.05) were observed among the RSD of the fibers regardless the number of times they were used. The raw samples presented significant (p<0.05) Pearson correlations between all analysed parameters, varying from 0.93 to 0.99; however, for the grilled samples, only the a correlation of 0.98 hexanal and pentanal was significant. Fifty one Cobb chicken were raised and controled fed specially for the development of this research project. The chicken filets were minced after the remotion of skin and apparent fat tissue, and dried sage, dried garlic and salt were added to the meat. Sixty grams patties were molded and half was grilled at 170oC, for 4 minutes each side, untill core tempertaure reached 70oC. Raw and grilled patties were packed in polyethylene bags permeable to oxygen, and stored in the dark at -18oC during 90 days. The addition of sage to the chicken meat proved to be an efficient way to minimize and delay lipid and cholesterol oxidation, sage was also able to partially counteract the pro oxidative effects of salt addition. On the other hand, garlic addition presented variable results according to the applied methodology, confirming the controversial results found in literature for garlic action in meat, and suggesting that garlic has no antioxidant effect this matrix. Frozen chicken filets were acquired from industry (Rose Poultry, Denmark). After thawing and removing the connective and adipose tissues, the meat was minced. Dried sage, dried garlic and the mixture of both spices were added to the minced meat and 30 g meat balls were formed, vacuum packed in polyethylene bags, and immediately submmited to high pressure treatment. Sage was able to control lipid oxidation in minced chicken meat submitted to high pressure during subsequent storage at 4ºC for 2 weeks, while garlic showed pro oxidative effect, which was minimized by the simultaneous addition of sage. From the analysis of the rate of development of lipid oxidation, measured as TBARS, the apparent volume of activation for pressure-induced lipid oxidation was estimated, showing that the pro oxidative effect of garlic and pressure were additive. The mechanisms involved in sage and garlic action on lipid oxidation were studied by the evaluation of pressure effect on free radical formation in a chicken meat model system by electron spin ressonance spectroscopy (ESR), indicating that the high capacity of sage to scavenge free radicals in the lipid phase is the main mecanism behind the protective effect of sageDoutoradoDoutor em Ciencia de Alimentos