Tesis
Síntese e caracterização de nanocompósitos de poli(L-lactídeo-co-epsilon-caprolactona)/hidróxido duplo lamelar
Synthesis and characterization of poly(l-lactide-co-epsilon-caprolactone)/layered double hydroxide nanocomposites
Registro en:
GONÇALVES, Núria Ângelo. Síntese e caracterização de nanocompósitos de poli(L-lactídeo-co-epsilon-caprolactona)/hidróxido duplo lamelar. 2015. 1 recurso online ( 97 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química, Campinas, SP.
Autor
Gonçalves, Núria Ângelo, 1986-
Institución
Resumen
Orientadores: Liliane Maria Ferrareso Lona, Telma Regina Nogueira Caio Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: A presente pesquisa teve por objetivo sintetizar nanocompósitos poliméricos com matriz de poli (L-lactídeo-co-?-caprolactona) reforçados com hidróxidos duplos lamelares, visando obter novos materiais com melhor estabilidade térmica e flexibilidade quando comparados ao poli (L-lactídeo). Foram sintetizados quatro tipos de hidróxidos duplos lamelares pelo método de coprecipitação a pH constante, utilizando dois pares de cátions divalente/trivalente (Ca/Al e Ca/Fe) e dois agentes intercalantes (ácido sebácico e láurico). Os nanocompósitos foram sintetizados pelo método da polimerização intercalativa in situ em massa por abertura do anel. A fração mássica entre os monômeros L-lactídeo/?-caprolactona utilizada foi de 80/20 e cada hidróxido duplo lamelar foi utilizado em quatro diferentes frações mássicas (0,5, 1, 2 e 3 %). Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, ensaio de flexão e teste de permeabilidade ao vapor de água. A síntese dos hidróxidos duplos lamelares foi confirmada pelos resultados das análises de difração de raios X, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier e análise termogravimétrica. Observou-se que todos os hidróxidos duplos lamelares apresentaram espaçamento basal condizente com a intercalação dos ânions e estrutura característica de materiais lamelares. A partir da análise de TGA foi possível observar que os nanocompósitos começaram a se degradar em temperaturas até 40º C mais altas que o poli (L-lactídeo). Nos testes de flexão realizados, observou-se que os nanocompósitos apresentaram uma deformação sob flexão até 1692% maior que o valor apresentado para o poli (L-lactídeo). Por fim, na análise de permeabilidade ao vapor de água, o nanocompósito PLLCL/CaAl-L (1%) apresentou um valor de taxa de permeabilidade ao vapor de água classificado como moderado Abstract: This project aimed to synthesize polymeric nanocomposites containing poly (L-lactide-co-?-caprolactone) as matrix and reinforced with layered double hydroxides. Four types of layered double hydroxides have been synthesized by co-precipitation method at constant pH. In this synthesis two pairs of divalent/trivalent cations (calcium/aluminum and calcium/iron) and two intercalating agents (sebacate and laurate anions) have been evaluated. The nanocomposites were synthesized by in situ intercalative ring-opening polymerization, in bulk. The weight ratio between the L-lactide/?-caprolactone monomers was 80:20. Four different weight fractions of the layered double hydroxides (0,5, 1, 2 and 3 wt%) have been evaluated. The nanocomposites obtained were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, flexure test and water vapor permeability test. Layered double hydroxide synthesis was confirmed by X-ray diffraction, FTIR and thermogravimetric analysis. It was observed that all the nanocomposites presented a basal spacing consistent with the anions intercalation. From the thermogravimetric results, it was possible to observe that the nanocomposites started to degrade at temperatures up to 40° C higher than poly (L-lactide). Flexure tests demonstrated that the nanocomposites exhibited a strain 1692% higher than the value found for poly (L-lactide). Finally, by the analysis of the water vapor permeability, the PLLCL/CaAl-L (1%) nanocomposite showed a water vapor permeability rate value that can be classified as moderate Doutorado Desenvolvimento de Processos Químicos Doutora em Engenharia Quimica 141426/2012-8 CNPQ