Exfoliated nanocomposites of polystyrene (PS) and layered double hydroxide (LDH) compound of zinc, aluminium and sodium dodecyl sulfate, as interlayer anion, have been synthesized via in situ polymerization. The effect from the LDH compositions (0.5, 1, 3, 5% weight) was studied. The nanocomposites were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The XRD and TEM results showed an exfoliated morphology for the nanocomposites in all compositions. With the 50% weight loss taken as a reference, the TGA results indicated significant improvement in thermal stability for all compositions of the nanocomposites, in comparison to pure polystyrene. This is promising for the application of these new materials in many fields of industry and research.Nanocompósitos Esfoliados de Poliestireno (PS) e Hidróxido Duplo Lamelar (HDL) composto por zinco, alumínio e dodecil sulfato de sódio, como ânion interlamelar, foram sintetizados via polimerização in situ. O efeito de diferentes composições de HDL (0,5, 1, 3 e 5% em massa) foi avaliado. Os nanocompósitos obtidos foram caracterizados através de ensaios de Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Análise Termogravimétrica (TGA). Os resultados obtidos através das análises de DRX e MET mostraram que todos os nanocompósitos produzidos apresentaram morfologia esfoliada. Os resultados das TGA, quando se utilizam 50% de perda de peso como ponto para comparação, apresentaram ganhos significativos de estabilidade térmica para todas as composições dos nanocompósitos em comparação ao poliestireno puro. Este comportamento possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da indústria e pesquisa.3438Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)