ZrO2-SiO2 powders were synthesized through Pechini's method starting with D4Vi, PMS and zirconium citrate. The complex polymer was decomposed to form different phases at high temperatures. During the resin decomposition, the phase transformation from monoclinic to tetragonal zirconia was detected by thermal analysis. The crystallization and the diffusion process of Si and Zr were analyzed by X-ray diffraction, XRD, scanning electron microscopy and microanalysis by EDS. Tetragonal zirconia at 1000 ºC, monoclinic zirconia at 1200 ºC and monoclinic zirconia with cristobalite silica from 1300 º to 1400 ºC were formed. From 1000 ºC to 1300 ºC a diffuse amorphous band was related to the silica phase. The mapping of Kα line of Zr and Si showed low diffusion of Si into the ZrO2 structure. The kinetics of crystallization formed macroparticles of silica and small particles of zirconia. A diffusion interface between SiO2 and ZrO2 to form ZrSiO4 phase was not observed, confirmed by XRD.Foram sintetizados através do método Pechini pós de ZrO2-SiO2 iniciando com D4Vi, PMS e citrato de zircônio. O polímero complexo foi decomposto para formar diferentes fases em altas temperaturas. Durante a decomposição da resina foi detectado a transformação de fase monoclínica tetragonal por análise térmica. A cristalização e o processo de difusão do Si e do Zr foi analisado por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microanálise por EDS. Foi formada zircônia tetragonal em 1000 ºC, zircônia monoclínica em 1200 ºC e zircônia monoclínica com sílica cristobalita de 1300 ºC até 1400 ºC. Entre 1000 e 1300 ºC foi relacionada uma banda amorfa difusa de fase sílica. O mapeamento das linhas Kα do Zr e do Si demonstraram baixa difusão de Si na estrutura do ZrO2. A cinética de cristalização formou macro-partículas de sílica e pequenas partículas de zircônia. Não foi observada a interface de difusão entre SiO2 e ZrO2 confirmada por difração de raios X.253258