Smectite-type clays from the state of Pará, Brazil, were characterized by XRD, 27Al MAS NMR, FTIR and textural analysis by nitrogen adsorpition-desorption isotherms. In the production of pillared clays, the Al13 ion (keggin's ion) was used. This ion was obtained by the reaction of AlC(l3)6H2O/NaOH solutions with OH/Al=2 molar ratio and with Al/clay ratios of 5, 10, 15, 20, 25 meq/g of clay, intercalated at 25 ºC during 3 h and calcined at 450 ºC (adequate temperature for calcination). The results showed that the pillarization process increased the basal spaces of the natural clay from 14.02 to 18.84 Å and the surface area from 44.30 to 198.03 m²/g (Al/g of clay = 25 meq/g of clay, pH=4). Materials prepared with different Al/g clay ratio showed the maximum Al incorporation for Al/g of clay = 25 meq/g of clay. The thermal stability of the natural clay was improved by the pillaring procedure.As amostras de esmectita do estado do Pará, Amazônia, Brasil foram caracterizadas utilizando XRD, 27Al MAS NMR, FTIR e análise textural por curvas isotérmicas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Na produção das argilas pilarizadas foi usado como íon intercalante, o Al13 (o íon de keggin), obtido pela reação das soluções AlC(l3)6H2O/NaOH, com razão molar OH/Al=2. Foram adotadas as proporções (Al/Argila): 5, 10, 20 e 25 meq/g de argila, com intercalação em 25 ºC, durante as 3 h e calcinada a 450 ºC (temperatura adequada da calcinação). O resultado mostrou que o processo de pilarização aumentou o espaçamento basal da argila natural de 14,02 para 18,84 Å e a área superficial de 44,30 para 198,03 m²/g (Al/Argila=25meq/g de argila, pH=4). O material preparado com relação Al/Argila=25meq/g de argila mostrou a incorporação máxima de Al. A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada pelo procedimento de pilarização.200206Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)